氣相色譜儀中氣源是必不可少,氣體就是氣相色譜的血液。我們在使用氣相色譜儀中,氮氣、氫氣、空氣是最常見的,特殊檢測器以及不同分析目的也會用到其他氣體,如氦氣,氬氣等。每一種氣源對于儀器的穩(wěn)定以及檢測靈敏度都有深刻的影響,大多數(shù)用戶報修基線不好,究其主要原因,是氣源出問題所致。
下面分別就每種氣體的使用、管理、注意事項予以說明。
一、氮氣
氮氣是使用最多的載氣,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測器。目前主要有鋼瓶氮氣和氮氣發(fā)生器兩種,推薦使用鋼瓶氮氣,使用鋼瓶氮氣時要注意以下幾個方面:
1.安全
注意鋼瓶的穩(wěn)定放置,防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。
2.鋼瓶
不能有明顯變形,氮氣鋼瓶外觀涂裝是黑色,氣體種類的字體為黃色(氮氣N2)。氣體標(biāo)簽要清晰,標(biāo)簽上需要有以下幾個方面的信息:氣體種類,氣體危害標(biāo)識,生產(chǎn)廠家,氣體純度等。
3. 減壓閥
市場上減壓閥的廠家很多,提醒大家選用時注意。
不宜選用減壓閥內(nèi)彈簧太硬的產(chǎn)品,彈簧過硬的表現(xiàn)是:當(dāng)調(diào)整分壓手柄時,手柄旋轉(zhuǎn)角度不大,但是分壓壓力會大幅度提升,這樣就是減壓閥彈簧過硬的表現(xiàn)。這樣的減壓閥當(dāng)出現(xiàn)環(huán)境震動,溫度波動等易產(chǎn)生更嚴(yán)重分壓波動(通過觀察氣相色譜儀的初始壓力可見),造成基線波動,嚴(yán)重時甚至進(jìn)樣口壓力波動明顯,系統(tǒng)不能就緒。
安裝上減壓閥后要進(jìn)行保壓試驗,不能有泄漏,載氣路的泄漏會使氣相色譜儀的基線漂移。
4. 氮氣純度(參見GB/T8980-1996)
高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標(biāo)識99.999%的高純氮氣,即使連接了標(biāo)識為99.999%的高純氮,也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過濾器(脫氧,脫水,脫烴)這個過濾器上有指示標(biāo)識,可以使我們一目了然地觀察到載氣過濾器是否失效,也可以通過載氣過濾器的失效間隔長短,判斷載氣的質(zhì)量好壞。
尤其是ECD檢測器,使用低于推薦純度的氮氣,會對ECD檢測器造成不可逆的傷害。對于ECD檢測器即使使用99.999%的高純氮氣,也必須要加裝分子篩過濾器和氧阱,因為氧氣是強(qiáng)電負(fù)性物質(zhì),當(dāng)其進(jìn)入我們的分析系統(tǒng)時,會造成ECD基線的本底增高、噪音增大;高溫時氧含量過高,造成ECD檢測器的損害和色譜柱的劣化。
因此,我們在初次使用或者更換有ECD檢測器的氣相色譜儀時,連接新氮鋼瓶后,最好先要進(jìn)行管線的吹掃,把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過濾器和氧井,以延長其壽命,然后再連接氣相色譜儀,初次啟動氣相色譜儀,也要先在柱溫箱低溫狀態(tài)下通載氣和尾吹氣幾分鐘,然后再開始升溫。
對于其他檢測器的氣相色譜儀,新鋼瓶連接時,也推薦使用上述連接過程,并使用應(yīng)的載氣過濾元件??梢愿玫乇Wo(hù)色譜柱,并減少系統(tǒng)穩(wěn)定時間。
5. 氮氣發(fā)生器
不推薦使用,主要原因是目前價格較低廉的氮氣發(fā)生器有的雖然標(biāo)注為高純氮氣發(fā)生器,但是其產(chǎn)生的氮氣純度不易控制,不能達(dá)到色譜要求。
其工作原理是通過氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣,反應(yīng)掉壓縮空氣(這個壓縮空氣的過程我們在空氣章節(jié)中講)中的氧氣,余下的以氮氣為主的氣體,再經(jīng)過除水除烴等過濾元件,然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是,這個純度是沒有檢測過的,很難達(dá)到氣相色譜儀99.999%的使用要求。
二、氫氣
氫氣對于FID(氫火焰離子檢測器),F(xiàn)PD(火焰光度檢測器)的用途是燃燒氣,對于FTD(堿金屬熱離子檢測器)的用途是反應(yīng)氣,對于TCD(熱導(dǎo)檢測器)的用途是載氣。來源同樣有兩個,鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器,同樣,在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,含量99.999%(參見GB/T3436.2-2011)。