現(xiàn)今，隨著各種各樣儀器設(shè)備及檢測手段的不斷更新，即時、在線、靈敏地分析樣本早已不是難事。但樣品的采集及前處理，一直都是化學(xué)分析領(lǐng)域中難點(diǎn)之一。傳統(tǒng)的前處理方法存在耗時長、精度低、重現(xiàn)性茶、難于自動化、智能化的缺點(diǎn)，后在相關(guān)工作學(xué)者的不懈努力下，研發(fā)了多種更靈敏、可靠的樣品前處理方法。
據(jù)了解，氣相色譜儀樣品的預(yù)處理方法主要頂空分析進(jìn)樣法、吹掃捕集法、吸附濃縮法(熱脫附法)與固相萃取法四種。
一、頂空進(jìn)樣分析法：
頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法，適用于揮發(fā)性大的組分分析。測定時，精密稱取標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液各3-5ml分別置于容積為8ml的頂空取樣瓶中。將各瓶在60攝氏度的水浴中加熱30-40min，使殘留溶劑揮發(fā)達(dá)到飽和，再用在同一水浴中的空試管中加熱的注射器抽取頂空氣適量(通常為1ml)。進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣3次，按溶劑直接進(jìn)樣法進(jìn)行計算與處理。
另外，頂空進(jìn)樣分析法主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析，如水中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。
二、吹掃捕集法：
吹掃捕集法，即向樣品中連續(xù)通入惰性氣體(一般為高純氮?dú)?，液體或者固體樣品揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來，然后通過一個吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮，最后再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析。這是一種連續(xù)的氣相萃取，直到樣品中的揮發(fā)性組分完全萃取出來，又被稱為動態(tài)頂空分析，一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
其次，影響吹掃捕集測定結(jié)果的因素基本有兩個，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度(易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象)，吹掃時間和解吸條件等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與普通GC相同，推薦使用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量，以減少操作條件波動對結(jié)果的影響。
三、吸附濃縮法/熱脫附法：
熱脫附又稱熱解析，其原理是先用吸附管(內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑)吸附空氣中的有機(jī)揮發(fā)物，然后將吸附管放到熱解析進(jìn)樣器上瞬間加熱至高溫將揮發(fā)性組分脫附并隨載氣引入到GC或GCMS分析。
四、固相萃取法：
固相萃取技術(shù)利用固體吸附劑，將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，在用洗脫液洗脫或加熱解吸，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。
固相微萃取(SPME)可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化，然后進(jìn)色譜柱分析，這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物或其他樣品中的一些揮發(fā)成分的分析。
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